ZINET.info
home mail
logo logo
logo
ИНТЕЛЛЕКТ-ПОРТАЛ
logo

На главную | Отчеты предыдущих конференций | Наши партнеры | Контакты

РЕСУРСЫ ПОРТАЛА:

Первая Всеукраинская научно-практическая конференция
"Инновационный потенциал украинской науки - ХХI век"

Вторая Всеукраинская научно-практическая конференция
"Инновационный потенциал украинской науки - ХХI век"

Третья Всеукраинская научно-практическая конференция
"Инновационный потенциал украинской науки - ХХI век"

Четвертая Всеукраинская научно-практическая конференция
"Инновационный потенциал украинской науки - ХХI век"

Пятая Всеукраинская научно-практическая конференция
"Инновационный потенциал украинской науки - ХХI век"

Шестая Всеукраинская научно-практическая конференция
"Инновационный потенциал украинской науки - ХХI век"

Седьмая Всеукраинская научно-практическая конференция
"Инновационный потенциал украинской науки - ХХI век"

Почтовые индексы населенных пунктов Украины

Новости Украины и Мира:



МОДЕРНІЗАЦІЯ АНАЛІТИЧНОГО ПРОЦЕСУ ТЕСТ - ВИЗНАЧЕННЯ КОБАЛЬТУ І НІКОЛУ В ПРИРОДНИХ ВОДОЙМАХ

 

1Т.Ю. Сергеєва

1Ю.В. Бохан, доц., к. х. н

2Ф.О. Чмиленко, проф., д. х. н

1Україна, м. Кіровоград, Кіровоградський державний педагогічний університет імені Володимира Винниченка

2 Україна, м. Дніпропетровськ, Дніпропетровський національний університет

 

 

Аннотация:

Тема работы: Модернизация аналитического процесса тест – определения содержания Кобальта и Никеля в природных водоемах.

Актуальность работы: Эффективному использованию методик тестового анализа мешают субъективные факторы визуальной оценки полученного цветового эффекта, который четко можно увидеть и легко измерять. Следует отметить, что недостаточно объективно используются и критерии построения цветовых шкал сравнения. Это способствует неадекватности метрологических характеристик тест – средств при использовании визуальной оценки цветовыми шкалами. Поэтому актуален вопрос применения новых, альтернативних методов и подходов к обработке полученного аналитического сигнала.

Разработана тест – методика определения Кобальта и Никеля на пенополиуретановых сорбентах с микроволновой пробоподготовкой и использованием сканер – технологий для оценки цветометрических характеристик образцов. Проведена апробация разработанной методики на модельних растворах и реальных объектах. Предложен алгоритм оценки метрологических характеристик при использовании визуальных и компьютерных сканер-технологий для обработки аналитического сигнала; на стадии пробоподготовки использовано действие микроволнового излучения и получены результаты эффективности такого влияния.

Методы исследования:  тест – методы на основе пенополиуретанов, спектрофотометрия (проверка правильности тест – методик).

Ключевые слова: ТЕСТ – МЕТОДЫ, ПЕНОПОЛИУРЕТАНЫ, ВИЗУАЛЬНАЯ ИНДИКАЦИЯ, СКАНЕР – ТЕХНОЛОГИИ, МИКРОВОЛНОВАЯ ПРОБОПОДГОТОВКА 

 

 

    Актуальність теми. У наш час екологічна ситуація набула загрозливих масштабів. Забруднення торкнулось не лише повітря, а й ґрунтів, поверхневих і підземних вод, рослинних і тваринних об’єктів, людського середовища тощо. І чи не на першому місці по небезпечності стоїть хімічне забруднення водних ресурсів планети, що становить загрозу для всіх мешканців Землі. Таким чином, моніторинг і очистка природних водойм – чи не найголовніше екологічне питання сьогодення.

     Зрозуміло, що для проведення якісного і плідного моніторингу необхідна наявність лабораторії – певного аналітичного устаткування, хімічного посуду, дорогих реактивів тощо. Очевидно, що такий аналіз приносить результати дуже високого ступеню точності зі значеннями похибок, що впевнено прямують до нуля. Але що робити у випадках, коли “під рукою” немає необхідного обладнання, а певний аналіз необхідно провести безпосередньо у польових умовах, і його результати не вимагають досить високої точності? Актуально питання розробки таких методів, які б являли собою спрощені прийоми і пристосування для швидкого виявлення й оцінки вмісту тих чи інших компонентів у різних об’єктах, найчастіше у позалабораторних умовах [1,2]. Таким вимогам повністю відповідають тест-методи, яким, власне, й присвячена дана робота. Відомо, що перевагами методу експресного аналізу за допомогою реагентних тест-засобів є можливість виявлення чи напівкількісного визначення компонента на місці узяття проби візуальним спостереженням аналітичного сигналу [5], але при цьому мало враховується суб'єктивний фактор зору людини, що впливає на розсіювання результатів спостережень; недостатньо об'єктивно використовуються критерії побудови колірних шкал порівняння. Це обумовлює неадекватність метрологічних характеристик тест-засобів колірними шкалами. Пошук нових варіантів обробки одержаного аналітичного сигналу у процесі тест-визначення та покращення метрологічних характеристик тест-визначень за рахунок нових підходів до пробопідготовки досліджуваних об’єктів залишається актуальним питанням тестового аналізу.

Мета дослідження – обґрунтування на прикладі одного класу сорбентів – пінополіуретанів широких можливостей тест-методів аналізу з застосуванням візуальних та  комп’ютерних сканер-технологій для обробки аналітичного сигналу при визначенні важких металів у природних водах та розробка нових варіантів пробопідготовки для наступного тест-визначення з використанням дії мікрохвильового опромінювання.

Для досягнення мети необхідно було вирішити  такі завдання:

1.Розробити алгоритм оцінювання метрологічних характеристик та застосувати його для відомих тест-систем з візуальною індикацією.

2.Застосувати мікрохвильове опромінення на стадії пробопідготовки та оцінити ефективність впливу параметрів мікрохвильового опромінення (потужності та часу дії)  на координати кольоровості сорбенту.

3.Розробити тест – методики визначення Кобальту, Ніколу з мікрохвильовою пробопідготовкою та застосувати комп’ютерні сканер-технології для оцінки кольорометричних характеристик забарвлених зразків.

4.Провести апробацію розробленої методики на модельних розчинах та реальних природних об’єктах Кіровоградщини.

Методи дослідження – тест-методи на основі пінополіуретанів, спектрофотометрія (перевірка правильності тест-методик).

Для оцінки вмісту Кобальту і Ніколу попередньо була виготовлена стандартна кольорова шкала та побудовані градуйовані графіки.

                  Рис. 1 Стандартна шкала для Niтест - визначення       Рис. 2 Стандартна шкала для Со – тест визначення

                                                                        

     Для побудови градуйованого графіку відскановані зразки пінополіуретанів, що відповідають стандартним розчинам Кобальту та Ніколу оброблювали в графічному редакторі Abobe Photoshop і будували градуйовані залежності в координатах яскравість одного із вибраних каналів (R, G, або B) – концентрація досліджуваного компоненту. Отриманий в результаті цифрового сканування файл зображення, представлений на екрані монітору, може бути автоматично з використанням стандартних програм, які прилягають до сканеру, проаналізований, як по характеристикам кольоровості, так і по відбивній здатності або світлості [6]. Залежність яскравості одного або декількох каналів в координатах кольоровості R, G, B для одного пікселя цифрового зображення досліджуваного об’єкту (або суми пікселей) від концентрації речовин являється градуйованою залежністю. Кольоровідділення зображень шкал і визначення яскравості R, G, B каналів виконують у графічному редакторі Abobe Photoshop CS. Для цього в графічному редакторі виділяють область на відсканованому зображенні таблетки для отримання середнього значення яскравості, виконують команду «Image Histogram» і вираховували середнє значення яскравості із трьох каналів. Цю процедуру проводили для кожної таблетки кольорової шкали. Будували залежність яскравості R, G, і В каналів від концентрації досліджуваного компоненту і знаходили апроксимуючу функцію для кожної залежності. Градуйовані залежності в координатах яскравість одного пікселя цифрового зображення – концентрація досліджуваного компонента будували для найменш яскравих кольорових каналів, оскільки на цих каналах зміна концентрації досліджуваного компонента призводить до найбільш сильної зміни аналітичного сигналу. Результати побудови градуйованого графіку при визначенні Ніколу представлені на рисунку 3.

      Результати обробки одержаних аналітичних сигналів та результати побудови градуйованого графіку доведено на прикладі Ніколу (таблиця 1, рис. 3) відповідно.

 

Таблиця 1

Результати сканування ППУ – Ni – тест – таблеток (колірна шкала: 0,5,10,25,50,75 мкг/100мл) за допомогою сканер – технологій для побудови градуйованого графіку.

 

      

 

Рис. 3 Градуйований графік для визначення концентрації Ніколу у природних водах тест – методами аналізу

Розроблений алгоритм оцінювання метрологічних характеристик.

Для оцінювання концентрацій, що визначаються, за колірною шкалою (Сн), експериментально знаходили стандартне відхилення визначення аналіту при його концентрації, близької до Сн (Sc).

Результати експериментального оцінювання візуального визначення на прикладі Нікелю представлені в таблиці 2.

                              Таблиця 2

Результати експериментального оцінювання візуального визначення   Ніколу з використанням ППУ – Ni – тест (колірна шкала: 0, 5, 10, 25, 50, 75 мкг/100 мл Ni 2+, N= 50)

Характеристика

30 мг/л

Відповіді спостерігачів, мг/л

10 мг/л

25 мг/л

50 мг/л

Кількість відповідей

15

20

15

Sс, мг/л

2,15 ∙ 10 -2

Сн, мг/л

0,2 мг/л

         

Оцінена ефективність впливу параметрів мікрохвильового випромінювання (часу дії та інтенсивності мікрохвильового опромінення) на колір сорбенту. Доведено, що обробка сорбенту при максимальній інтенсивності мікрохвильового опромінення на протязі 15 хвилин сприяє стабілізації координат кольоровості забарвленого сорбенту та полегшує обробку методом сканер – технологій. Як приклад, доводимо результати сканування таблеток ППУ, які були оброблені мікрохвильовим опроміненням різної потужності та часу дії.

                                                                                                                  Таблиця 3

Вплив часу дії мікрохвильового опромінення на яскравість зразків                            пінополіуретанів під час Ni – тест - визначення

Параметри НВЧ

дії, потужність,% - час дії

Концентрація Ніколу, мкг/100 мл

Яскравість каналу R

Яскравість каналу G

Яскравість каналу B

Середнє значення

яскравості

100% - 5 хв

25

235

101

126

154

100% - 10 хв

25

239

109

133

160

100% - 15 хв

25

243

117

139

166

100% - 20 хв

25

242

116

139

166

100% - 25 хв

25

243

118

141

167

100% - 30 хв

25

243

117

138

166

 

Таблиця 4

Вплив потужності дії мікрохвильового опромінення на яскравість зразків         пінополіуретанів під час Ni – тест - визначення

Параметри НВЧ

дії, потужність,% - час дії

Концентрація Ніколу, мкг/100 мл

Яскравість каналу R

Яскравість каналу G

Яскравість каналу B

Середнє значення

яскравості

30% - 15 хв

25

235

101

126

154

50% - 15 хв

25

237

105

130

157

80% - 15 хв

25

240

113

133

162

100% - 15 хв

25

243

118

139

167

100% - 15 хв

25

242

117

138

166

100% - 15 хв

25

243

116

140

166

        

Таким чином при 100% потужності мікрохвильового опромінення та опосередкованому часу дії 15 хвилин, як і очікувалось спостерігається стабілізація кольору пінополіуретанового сорбенту, що власне покращує можливості тест-визначення Нікелю  у зазначених умовах. Можливо одна з причин досягаємого ефекту – вплив електричної складової поля на електронну густину у молекулах та комплексних іонах та їх сольватацію, що прискорює процес одержання аналітичної форми та підвищує ефективність аналітичного методу, заснованого на використанні ППУ у якості сорбентів та залежності характеристик кольору від величини аналітичного сигналу у пробі [3,4]

             Проводили апробацію розробленої методики на реальних природних об’єктах Кіровоградщини та модельних розчинах, результати досліджень яких наведені в таблиці 5, 6 відповідно.

Таблиця 5

Результати разових ППУ - тест  визначень вмісту Кобальту, Ніколу у природних водах (обробка результатів методом сканер-технологій)

Об’єкт аналізу

Концентрація Кобальту (мг/л)

Концентрація Ніколу, (мг/л)

Проба №1

0,50

0,25

Проба №2

                  0,38

0,33

Проба №3

0,35

0,28

                                                                                                                        

Таблиця 6

Результати разових ППУ – тест  визначень вмісту Кобальту, Ніколу у модельних розчинах (n = 3; Р = 0,95) (обробка результатів методом сканер-технологій)

Концентрація введеного

Кобальту, мг/л

Концентрація  знайденого Кобальту, мг/л

Концентрація введеного

Ніколу, мг/л

Концентрація знайденого

Ніколу, мг/л

0,50

 

0,48 ± 0,15

 

0,50

 

0,45 ± 0,11

 

0,80

 

1,92 ± 0,20

 

0,80

 

0,90 ± 0,19

 

1,2

 

1,18 ± 0.18

 

1,2

 

1,21± 0,15

 

 

          Розроблені методики тест – визначення важких металів на основі пінополіуретанів з мікрохвильовою пробопідготовкою забезпечують суттєве скорочення часу аналізу, покращення характеристик кольоровості сорбенту та метрологічних характеристик, підвищуючи чи зберігаючи відтворюваність результатів визначень у порівнянні зі стандартними, чим відрізняються від відомих методик.

 

Література:

1. Амелин В.Г. Химические тест – методы определения компонентов жидких сред // Журн. аналит. химии. 2000. Т. 55. №9. С. 902 – 933.

2. Амелин В.Г. Многокомпонентный анализ жидких сред тест – методом //Журн. аналит. химии. 2002. Т. 57. №12. С. 1296 – 1303.

3. Кузьмин Н.М., Кубракова И.В. Микроволновая пробоподготовка // Журн. аналит. химии.-1996.-Т.51, №1.-С.44 -48.

4. Куцева Н. К., Крючкова С.Л., Пирогова С.В., Наумова С.В., Крючков В.А., Чамаев А.В. Микроволновая пробоподготовка при определении металлов в сточных водах // Журн. аналит. химии. 2000. Т. 55. №12. С. 1271 – 1277.

5. Решетняк Е. А., Холин Ю. В. О достоверной оценке придела обнаружения в тест – определениях с визуальной индикацией // Журн. аналит. химии. 2003. Т.58. № 7. С. 741- 742.

6. Шишкин Ю.Л., Дмитриенко С.Г., Медведева О.М., Бадакова С.А., Пяткова Л.Н. Применения сканера и компьютерных программ цифровой обработки изображений для количественного определения сорбированых веществ //Журн. аналит. химии. 2004. Т. 59. №2. С. 119 – 125.

 

 



Обговорення статті:


Ваш коментар:

Прізвище, ім"я, по батькові, вчений ступінь, звання, посада:





Украинская Баннерная Сеть
TOP.zp.ua

На главную | Отчеты предыдущих конференций | Контакты | Наши партнеры

    Copyright © Lifelux.net. Идея сайта - Dr.Mar